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離子對試劑對復(fù)雜中成藥中生物堿檢測的影響

更新時間:2022-09-27 點擊次數(shù):1324

做樣目的:客戶有原始方法,但雜峰多,分離不好,DAD純度達不到要求。起始要求是篩選合適的色譜柱。

微信截圖_20220927085650.png

存在問題:主成分與前相鄰峰的分離度不是很好,濃度增大的情況下,分離度容易不合格。而原方法中,主成分保留弱,有機相的起始比例已經(jīng)為0,為100%純水相條件,除了篩柱子,方法沒有優(yōu)化空間。因此,確定進行*的方法開發(fā)。


麥角硫因結(jié)構(gòu)式:

微信截圖_20220927085811.png

方法開發(fā)思路:

從結(jié)構(gòu)看,物質(zhì)應(yīng)該偏堿性,原標(biāo)準(zhǔn)中,客戶流動相pH6-7之間,且起始比例已為純水相,麥角硫因出峰在純水相段,方法已沒有優(yōu)化空間。與客戶進行溝通,客戶接受*的方法開發(fā)。

結(jié)構(gòu)中有羧基和氨基,增加保留能力可以選用加離子對的方式。羧基可以選用四丁基銨類的離子對,氨基可選擇磺酸類的離子對或三氟yi酸,七氟丁酸等離子對試劑。考慮到為中藥制劑,成分復(fù)雜,需要加后梯度用高比例有機相洗脫強保留雜質(zhì),磺酸類離子對和四丁基銨類離子對平衡慢,而且走梯度鬼峰的概率大,而三氟yi酸的離子對作用較弱,延長保留的能力有限,因此選用七氟丁酸做為添加劑,來增強麥角硫因的保留。


微信截圖_20220927085817.png

由圖可見,在流動相中增加一定比例的七氟丁酸后,麥角硫因保留明顯增加,且前后都沒有明顯的雜質(zhì)干擾。

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